甲醛检测方法
AHMT分光光度法
测定范围
本方法测定范围为2ml样品溶液中含有0.2～3.2ug甲醛，若采样流量为1L/min，采样体积为20L，则测定浓度范围为0.01～0.16mg/m3
试剂和材料
本法除注明外，均为分析纯；所用水均为无有机物水
吸收液：称取1g三乙醇胺、0.25g偏重亚硫酸钠和0.25g乙二胺四乙酸二钠溶液溶于水中并稀释至1000ml。
0.5%4-氨基-3联氨-5巯基-1，2，3-叁氮杂茂（简称AHMT）溶液：称取0.2gAHMT溶于0.5mol/L盐酸中，并稀释至50ml，此试剂置于棕色瓶中，可保存半年
5mol/L氢氧化钾溶液：称取28.0g氢氧化钾溶于100ml水中。
1.5%高碘酸钾溶液：称取1.5g高碘酸钾溶于0.2mol/L氢氧化钾溶液中，并稀释至100ml，于水浴上加热溶解，备用。
0.1000mol/L碘溶液：称量40g碘化钾，溶于25ml水中，加入12.7g碘。待完全溶解后，用水定容至1000ml，移入棕色瓶中，暗处贮存。
1mol/L氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠溶于水中，并稀释至1000ml。
0.5mol/L硫酸溶液：取28ml浓硫酸缓慢加入水中，冷却后稀释至1000ml。
硫代硫酸钠标准溶液
:可购买标准试剂配制。
0.5%淀粉溶液：将0.5g可溶性淀粉用少量的水调成糊状后，再加入10ml废水，并煮沸2～3min至溶液透明，冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。
甲醛标准贮备溶液：取2.8ml甲醛溶液（含甲醛36%～38%）于1L容量瓶中，加入0.5ml硫酸并用水稀释至刻度线，摇匀。其准确浓度用下述碘量法标定。
甲醛标准贮备溶液的标定：**量取20.00ml甲醛标准贮备溶液，置于250ml碘量瓶中。加入20.00ml0.0500mol/L碘溶液和15ml1mol/L氢氧化钠溶液，放置15min。加入20ml0.5/L硫酸溶液，再放置15min，用0.1000mol/L硫代硫酸钠溶液标定，至溶液呈淡黄色时加入1ml0.5%淀粉溶液，继续滴定至刚使蓝色消失为终点，记录所用硫代硫酸钠溶液体积，同时用水作空白滴定。
甲醛溶液的浓度用下式计算：
式中c——甲醛标准贮备溶液中甲醛浓度，mg/ml；
V1——滴定空白时所用硫代硫酸钠标准溶液体积，ml；
V2——滴定甲醛溶液时所用硫代硫酸钠标准溶液体积，ml；
M——硫代硫酸钠标准溶液摩尔浓度，mol/L；
15——甲醛换算值。
取上述标准溶液稀释10倍作为贮备液，此溶液置于室温下可使用1个月。
甲醛标准溶液：用时去上述甲醛贮备液，用吸收液稀释成1.00ml含2.00ug甲醛。
仪器和设备
气泡吸收管：有5ml和10ml刻度线；
空气采样器；
10ml具塞比色管；
分光光度计。
采样
用一个内装5ml吸收液的气泡吸收管，以1.0L/min流量，采气20L，并记录采样时的温度和大气压力。
分析步骤
标准曲线的绘制
用标准溶液绘制标准曲线：取7支10ml具塞比色管，按下表制备标准色列管。
|
管号
|
0
|
1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
6
|
|
标准溶液/ml
|
0.0
|
0.1
|
0.2
|
0.4
|
0.8
|
1.2
|
1.6
|
|
吸收溶液/ml
|
2.0
|
1.9
|
1.8
|
1.6
|
1.2
|
0.8
|
0.4
|
|
甲醛含量/ug
|
0.0
|
0.2
|
0.4
|
0.8
|
1.6
|
2.4
|
3.2
|
甲醛标准色列
各管加入1.0ml5mol/L氢氧化钾溶液，1.0ml0.5%AHMT溶液，盖上管塞，轻轻颠倒混匀3次，放置20min，加入0.3ml1.5%高碘酸钾溶液，充分振摇，放置5min。用10mm比色皿，在波长550nm下，以水作参比，测定各管吸光度。以甲醛含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，并计算回归曲线的斜率，以斜率的倒数作为样品测定计算因子Bs（ug/吸光度）。
样品测定
采样后，补充吸收液到采样前体积。准确吸取2ml样品溶液于10ml比色管中，按制做标准曲线的操作步骤测定吸光度。
在每批样品测定的同时，用2ml未采样的吸收液，按相同步骤作试剂空白中测定。
结果计算
将采样体积换算成标准状态下的采样体积。
空气中甲醛浓度按下式计算：
式中：c——空气中甲醛浓度，mg/m3；
A——样品溶液的吸光度；
A0——试剂空白溶液的吸光度；
Bs——计算因子，由甲醛标准色列表求得，ug/吸光度；
V0——标准状态下的采样体积，L；
V1——采样时吸收液体积，ml；
V2——分析时取样品体积，ml。
